技术文章库
1 范围
2 方法提要
3 试剂和材料
3.1 硝酸：优级纯。
3.3 氢氧化钠。
3.5 磷酸氢二钾。
3.7 重铬酸钾：基准物质。
3.9 丙酮。
3.11 硝酸溶液(5 mol/L)：量取31 mL硝酸(3.1)加到69 mL水中，混匀。不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制。
3.13 缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾(3.5)和68.04g磷酸二氢钾{3.6)于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液PH=7)。
3.15 六价铬标准溶液，5.0 mg/L：吸取5.0ml标准储备液(3.14)于 100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
4 设备
4.2 振荡水浴锅。
5 分析步骤
将已拆分的电子电气产品用破碎设备处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。
准确称取(0.5~2.5)g(精确到1 mg)经5.1步骤处理的样品于锥形瓶中，加入25.0 mL浸提液(3.12)和0.5 mL缓冲液(3.13)，浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在(90~95)℃水浴[或振荡水浴锅(4.2)]中连续搅拌1.5 h。取出，冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5 mol/L硝酸(3.11)，用酸度计(4.3)将溶液pH值控制在(7.5±0.5)，如果出现絮状沉淀，需再过滤，留取滤液。同时做试剂空白实验。
加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂(3.16)到滤液(5.2)中，混匀，滴加硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，然后将滤液全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5 h。
分别吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL六价铬标准溶液(3.15)至100 mL容量瓶中，加水50mL，加2.0mL显色剂(3.16)，混匀，滴加2滴硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，用水稀释至刻度。此校准系列含六价铬浓度分别为0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L。摇匀，放置0.5h。
5.5 测定
在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线ZG浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。
样品中六价铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式计算：
式中：
A一一从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V一一浸出液定容体积，单位为毫升(mL)；
m一一样品称样质量，单位为克(g
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；电子电气产品；美析
