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煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    1.前言
    2.实验部分
    仪器:中科谱GC2010型气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器,填充柱或毛细管柱进样系统),N2000色谱工作站。
    2.2色谱条件
        填充:载气(高纯氮)流量:30ml/min      空气流量:300ml/min   氢气流量:30ml/min
    2.3外标样和样品的制备
        称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。
    DY次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右,精确到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在80度左右,边加热边搅拌2~3分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。
    第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到0.001g,盖严,摇匀备用。
        调整色谱仪到稳定状态,进0.2ul外标样,计算校正因子。在相同条件下,进0.2ul样品,用外标法计算样品的浓度;
        以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量:
                          萘%=-------------- X ---------
    式中:C样----通过外标法计算得到的样品的浓度, %;
    G ----煤焦油试样的重量,g;
    煤焦油中萘含量的气相色谱分析

2016-06-22
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