ICP测定地质样品中15个稀土元素及钪

测定地质样品中15个稀土元素及钪

准确称量1. 0000 g试样于铂坩埚中，加5g过氧化钠，混匀，上复2g氢氧化钠，将坩埚放入520士10℃的马弗沪中熔融25min。取出坩埚，冷却。用滤纸擦净底部，将坩埚放入250 mL烧杯中，加入100 mL热的混合浸取液（90 mL热水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml）。用水洗出坩埚，将烧杯置于低温电护上煮沸5 min,取下烧杯，用水冲稀至约200 mL，加少许纸浆，搅匀，冷至室温后用中速滤纸过滤，用10 g/L NaOH溶液洗烧杯3次，洗沉淀1- 8次，弃去滤液。用50 mL热的10%HCl溶液分次将沉淀溶解在原烧杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L铜铁试剂溶液并不断搅拌，直至不再生成大量沉淀为止。用中速滤纸过滤，滤液用150 mL烧杯承接，以5 % HCl洗烧杯2-3次，洗沉淀4-5次，弃去滤纸和沉淀。滤液用NH4OH调至pH 8，加入10 mL NH4OH-NH4Cl缓冲液，2 mL 5 g/L PAN溶液，搅匀，在60-80℃电热板上保温30 min。取下，在室温下放置24-30 min，用慢速滤纸过滤。水洗烧杯2-3次，洗沉淀6~7次，弃去滤液。用50 mL热的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL烧杯中。溶液在电热板上蒸发至约3mL转入10 mL比色营中，以水稀至刻度，摇匀。ICP-AFS侧定。
PAN是一种良好的沉淀富集剂，它能与多种离子形成难溶而易过滤的沉淀。但如果仅以PAN作沉淀剂富集稀土元素及钪时，钛、锆会同时沉淀，不能与稀土分开而钛、锆的存在对于稀土元素中的Gd、Tb、Tm 、Ho、Dy等有谱线干扰。影响侧定结果。