三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量

　　西吡氯铵（Cetylpridinium Chloride，1-十六烷基吡啶氯化物，分子式为C21H38Cl2N），是含氮阳离子表面活性剂，一般用作杀菌消毒剂，是防牙菌膜漱口水的有效成分。医学研究发现，0.1%西吡氯铵含漱液对单纯性牙龈炎患者牙菌斑形成具有YZ作用[1，2]；对牙龈炎、牙周炎具有明显LX[3]；对口腔白色念珠菌感染的患者具有辅助ZL作用[4]；西吡氯铵片剂ZL复发性阿弗他溃疡，能够明显促进溃疡面愈合 [5，6]。文献[7]用毛细管区带电泳法测西吡氯铵片剂中的含量，但毛细管电泳法准确度较低，重现性较差，不宜推广使用。三重四级杆液质联用法是近年来快速发展的定量方法，具有灵敏度高、检测限低、选择性好的优点，在体外药物测定、杂质检测以及体内代谢测定等方面应用广泛[8～16]。本实验采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）测定漱口水中的西吡氯铵含量。 
　　1.1 仪器与装置 
　　1.2 材料与试剂 
　　1.3 试验条件 
　　1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源（ESI）， 喷雾电压 3000 kV， 鞘气压力35 arb，辅助气压力为10 arb，毛细管温度 350℃，蒸发气温度为300℃，Tube lens补偿电压为100 V，正离子模式，选择离子监控模式（SRM），西吡氯铵的裂解电压为28 V，用于定量的母离子为m/z 304.297[M-Cl]+，定量子离子为m/z 80.090，进样量为1?L。 
　　1.4.1 对照品溶液 准确称取西吡氯铵对照品溶液 1.07 mg， 置于200 mL的容量瓶中，加50%甲醇-水溶解并定容至刻度，摇匀，即得对照品储备液。分别取该储备液0.5 mL， 1.0 mL， 2.0 mL，4.0 mL， 8.0 mL分置5个10 mL的容量瓶中，加50%甲醇-水溶解并定容至刻度，摇匀，配置成浓度分别为0.268?g/mL， 0.535?g/mL， 1.07?g/mL， 2.14?g/mL， 4.28 ?g/mL 的系列对照品。 
　　2 结果 
　　取1.4.1项下溶液各1?L 注入色谱仪，按照1.3项下色谱质谱条件进样，测定峰面积，以西吡氯铵的浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，得回归方程Y= 18471.3X-732985， r=0.9987。结果表明，西吡氯铵在0.268-4.28 ?g/mL范围内线性关系良好。 
　　准确吸取对照品溶液，按照1.3项下色谱质谱条件，连续进样5次。结果显示RSD =1.90%，提示该方法精密度良好。 
　　平行制备5份对照品溶液，按照1.3项下色谱质谱条件进行测定，结果为RSD =0.27%，说明该方法的重复性符合要求。 
　　取新配置的标准品溶液，按照1.3项下色谱质谱条件，分别在0， 2， 4， 8， 12， 24 h进行测定，结果，RSD =2.61%，说明该溶液的稳定性符合要求。 
　　取已知含量的漱口水5份，精密加入西吡氯铵对照品储备液0.5 mL， 按照1.4项下制备溶液，按照1.3项下色谱质谱条件测定，计算回收率，结果西吡氯铵平均加样回收率为102.2 %，RSD =2.49%。 　　2.6 检测限测定 
　　2.7 样品测定 
　　3 讨论 
　　对5个不同来源的漱口水中的西吡氯铵的含量进行比较，发现民生药业的含漱液含量ZG，高露洁的3款产品含量相近，冷酸灵品牌的含量ZD。