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ICP-MS法测定紫菜中痕量稀土元素

  稀土元素广泛分布于人体、动植物和微生物中,稀土在一定剂量条件下可能是植物正常生长需要的元素,也可能是动物机体功能的调节剂和人体的有效抑癌物,但在剂量稍高时即显示出毒性。紫菜属藻类海产品,准确测定紫菜中稀土元素含量对研究近岸海域环境污染及控制和确保食品安全都具有重要的意义。 
   
  1.1仪器 
  麦尔斯通微波消解仪(Ethos 1,意大利Milestone公司)。 
  1.2.1硝酸为up级、水为超纯水。 
  1.2.3标准工作液:以1%硝酸稀释为使用溶液,浓度分别为0、1.00、5.00、10.00、100.00ng/mL。Rh和Re作内标,浓度皆为40g/L。 
  采集样本≥200g,用现场海水冲洗干净,放入聚乙烯袋中冰冻保存(-10℃~20℃),一般在2天内必须送到实验室,使其样品不变质。 
  将样品去除泥石等杂物,分别用自来水、蒸馏水洗净风干,称重,切成细段,置于60℃烘干,称重,计算干湿比。于高速破解机制成粉样,用纸袋外套塑料袋封袋,置干燥器保存。 
  准确称取0.2500g样品到高压微波消解罐中,加少许水湿润后,加入3mLHNO3,0.5mLH2O2,将消解罐密封后放入微波消解仪中,按设定的程序进行消解。样品消解后,待微波消解仪器温度传感器显示内罐温度低于40℃后,打开内罐,将消解液转移至25mL比色管中,稀释至刻度,摇匀,待测。同时做全程空白。 
  用标准调谐液调谐仪器达到ZJ状态。在蠕动泵前接一个三通,标准或样品和内标溶液由蠕动泵同时引入雾化室,雾化后在高温等离子体中发生电离,ZH由质量分析器进行定量测定。通过标准曲线进行定量。 
  2 结果与讨论 
  2.2 内标元素的选择。本法采用的定量校正方法为内标校正方法。选Rh和Re作内标,浓度为40g/L。通过三通管把内标元素和所测标准或样品溶液合并混合后, 泵入雾化系统进入等离子矩焰中。 
  2.4 样品前处理方法的比较。本文试验了干法灰化法,敞开式酸溶法,密闭微波消解法三种前处理方法分别对2种紫菜样品进行消解实验,其结果相差不大,都能达到检测要求。干法灰化ZD在灰化温度,敞开式酸溶法ZD在酸体系和用量。考虑操作简便且不易引入空白及环保清洁等因素,本文采用微波消解法进行样品前处理。 
  从表2可知,15种稀土元素皆有很低的检出限,标准物质的分析结果有很高的准确度和精密度,能很好地满足分析的要求。 
  3 结语 

2016-11-18
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