三重四极杆气质联用法测白酒16种邻苯二甲酸酯类残留物

1.前言




2.1 仪器和试剂
  气相色谱仪：Trace1310 GC 配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )；
  试剂：正己烷，农残级；  

气相方法：
  进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250ºC；载气：恒流，1 ml/min；

离子源温度为 250 ºC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：
3. 实验结果分析
在气相色谱－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到ZJ的灵敏度。使用TSQ 8000 气质联用仪，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。
本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度ZD允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。
3.2 色谱分离结果

3.3 标准曲线及ZD定量限

3.4 方法精密度和回收率的测定

3.5 实际样品检测

对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。

根据 GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) ZD残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。

4.结论