技术文章库
一、前言
二、试验部分
高频红外碳硫分析仪（无锡创想分析仪器有限公司，HW2000型）；电子天平（丹佛TP114型，分辨率0.1mg），瓷坩埚25mm×25mm（唐山市开平盛兴化学瓷厂，1000℃灼烧4 h后自然冷却，贮于不涂油的干燥器中备用）；纯铁助熔剂（821D，C＜0.0005%，S＜0.00008%，山东冶金研究院）；锡助熔剂（20-60目，C＜0.0008%，S＜0.00003%，山东冶金研究院）；纯钨助熔剂（20-40目，C＜0.0008%，S＜0.00005%，山东冶金研究院）。氧气（纯度≥99.5％）。
1.校正与确认试验
2.样品检测
碳钢和低合金钢：试样0.4~0.6g+1.5钨粒。合金钢：试样0.4~0.6g +1.5g钨粒+0.2g纯铁+0.2g锡；生铁：试样0.2~0.3g+1.5g钨粒。铁矿石：试样0.15~0.2g+0.4g纯铁+1.5g 钨粒。
（一）样品处理
（二）分析时间的选择
2.积分时间：积分时间可以有效地控制分析持续的时间，积分时间太长将导致不必要的分析延长，而积分时间不足将损失有效的数据。经过多次实验，观察积分曲线，积分时间在35S较为合适。
样品称样量不同，其所含的碳、硫量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于仪器线性范围所限，这种校正区域的差异会造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响更为突出。称样量过少，称量误差会增大；称样量过多，可能引起测量池中样品的溢出，燃烧反应过激而喷溅严重，不利于碳、硫的稳定释放，造渣多，粉尘大，吸附严重，分析拖尾。试验证明，碳钢、低合金钢、合金钢0.4~0.6g，生铁0.2g，铁矿石0.15~0.2g，试样中碳、硫元素的分析效果良好。
助熔剂的种类及用量直接影响分析结果。碳钢、低合金钢和生铁采用1.5g钨粒。合金钢采用1.5g钨粒+0.2g纯铁+0.2g锡为助熔剂。铁矿石样品在瓷坩埚中燃烧时易飞溅，SO2 易吸附，结果易偏低。不加纯铁时，样品无法燃烧，加入 0.2~0.5 纯铁，矿样的导磁性提高，测定结果稳定。加入纯铁低于0.2g试样燃烧不完全，高于0.5g，高频炉板流太大，有损高频炉。本文采用铁矿石试样0.15~0.2g+0.4g纯铁+1.5g钨粒。
选取山东冶金研究院研制的四种不同的标准样品，按照试验方法，准确称取标样在高频红外碳硫分析仪上进行测定，测定结果见表1。
Table 1. Determination results of carbon and sulfur in standard samples w / %
碳结钢
0.19995,0.20411,0.19962 0.20202 0.00240 1.19
0.02691,0.02687,0.02723 0.02707 0.00017 0.63
YSBC28309-93 C 0.419 0.41922,0.41940,0.41878，
S 0.015 0.01531,0.01502,0.01546，
生铁
3.03720,3.02784,3.03605 3.03489 0.00411 0.14
0.06130,0.06076,0.06090 0.06091 0.00032 0.53
GSB03-1694-2004 S 0.055 0.05530,0.05529,0.05612,
从表l可知，测定结果与标准样品的标称值相吻合，JD误差符合文献[l~3]所规定的允许误差。表明该测定方法的准确度高，测定结果可靠。
通过实验，总结出利用HW2000型高频红外硫分析仪对钢、生铁及铁矿石样品分析碳硫含量的合适的方法。应用表明，精密度和准确度都符合标准要求。
