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气相色谱仪的常见故障及解答

问题1:为什么有些峰出现拖尾?  
     ②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。  
     ④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。  

问题2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)  
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。  

  


  

问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?  

问题6:排除色谱柱流失问题的zui佳方法是什么?  

问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?  

问题8:排除色谱柱流失问题的zui佳方法是什么?  


 


答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。  

  
      2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。  
      4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。  

问题12:什么原因导致过多的基线噪音? 
 
      2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。  
     4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。  
      6.载气流速不合适。重新设定流速。  
      8.检测器的灯或电子倍增管老化。  

问题13:什么原因导致峰形改变?
  
     2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。  

问题14:如果分离度下降,如何处理?  
      2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。  
      4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。  
      6.样品的浓度或溶解能力的改变。SY一个不同的浓度。  

  
      2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。  
      4.减小进样温度。  

  
      2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。  
     4.*个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。  
     6.假如在*次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。  
     8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了。  

  

2016-04-17
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