1主题内容与适用范围
本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量测定。
GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法
有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
4.2 过氧化氢(GB/T 6684)。
称取1.907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB 646),用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
吸取10.0mL钾(K)标准贮备液(4.3)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。
通常实验室用仪器和
5.2 可调电炉:1000W。
5.4 开氏瓶:50或100mL。
5.6 移液管:5,10mL。
5.8 具塞三角瓶:150mL。
取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中,备用。
7.1 试样溶液制备
在可调电炉(5.2)上 加热,缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.3),轻轻摇动开氏烧瓶,加热约10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢 (4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加热至沸。取下冷 却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸于过滤到具塞三角瓶中(5.8) 中,备用。
7.2 空白试验
7.3 校准曲线绘制
7.4 测定
8 分析结果的表述
全钾(K)
V-显色体积,50mL;
m-称取试样质量,g;
所得结果应表示至二位小数。
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
K,g/kg 允许差,g/kg
5.1~10.0 <0.7
>15.1 <1.2