固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃

便携式气质联用仪结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃

方法概述
　　土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。
主要仪器与试剂
　　Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪，聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）；
　　SPME综合前处理装置：聚光科技；
　　2.2 试剂
　　2.3 材料
　　微量移液器（100 μL）；
　　SPME手柄：购于Supelco公司；
　　涡旋振荡器；
标准样品配制
　　取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈为溶剂，定容，得到20mg/L的标准样品储备液。
　　取5个40 mL的样品瓶，分别称取5 g土壤，向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液，再分别加入20 mL水萃取溶剂，配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液，放入搅拌子，用涡旋振荡仪振荡5min，密封待测。利用固相微萃取技术，由低浓度到高浓度依次萃取和分析，绘制校准曲线。
　　4.1 样品分析条件

表 1 样品分析条件

　　4.2 样品分析步骤
　　（2）设定SPME综合前处理装置的分析条件，将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中，预热和平衡样品；
　　（4）取样品溶液，放入样品瓶座中平衡；
　　（6）打开主机的选择方法界面，选择固相微萃取进样方法，设定分析条件，激活方法，萃取完成后，将SPME手柄插入进样口，运行方法；
　　（8）标准样品分析完成后输出分析报告，并进行仪器维护。
　　5.1 绘制校准曲线

图 1 土中8种PAHs总离子流图

　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-嵌二萘

表 2 土中8种PAHs的校准曲线

　　图 1是结合SPME进行萃取后，便携式GC-MS分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线，由表 2可以看出，8种PAHs的标准曲线线性较好，相关系数（R）都在0.99以上。
　　分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算其相对标准偏差，得到方法的精密度。以土壤为基质，用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算加标回收率，从而得到方法的准确度，加标回收率应在70%～130%之间。

表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果

　　注：样品溶液以干净土壤为基质。

表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果

　　注：样品溶液以干净土壤为基质。

表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率

　　由表5可知，8种PAHs的加标回收率都在70%～130%之间，方法准确度较好。

　　5.3 方法检出限

表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限

　　如表 6所示，8种PAHs的检出限在0.185～0.383 μg/L之间。

总结