气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

摘要：目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-Wax；柱温：50℃保持3min。以20℃/min升温至120℃保持4min；载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得各溶剂线性均良好( r =0.9996～0.9997)；平均回收率分别为97.86%、98.16%和98.04%，RSD分别为1.34%、1.21%和0.94%；甲醇、丙酮和乙醇的ZD检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%；3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。
      药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。由于残留溶剂不仅没有LX，还可能增加药物的毒副作用，而且影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能除去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害，需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。法莫替丁为组胺H2受体阻滞药，对胃酸分泌具有明显的YZ作用，适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂，故有可能会残留在产品中，本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法，建立了气相色谱法，以毛细管柱代替填充柱，同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量，结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。
1. 1　仪器与试药
1. 2　色谱条件
1. 3　溶液配制
供试品溶液：称取2g供试品于20mL 容量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度。测定：精密量取对照溶液和供试品溶液各10mL，分别置于25mL顶空瓶中，在80℃的恒温箱中加热30min，取顶空气0.5mL进样。
2. 1　专属性试验
2. 2　线性范围
2. 3　回收率试验
2. 4　精密度试验
2. 5　ZD检测限
2. 6　样品测定结果
3　讨论与小结
参考文献：[1] 中国药典(2000年版二部) [S] 2000，附录64。