原子吸收分光光度法测定自来水中的镁

　　摘 要：采用原子分光光度法，通过实验选择ZJ测定条件，利用标准曲线法和标准加入法来测定郑州市高新区自来水中的镁。测定结果，标准曲线法线性良好，且两种方法处理结果大致相同，该区自来水中含镁量为0.014克/升左右，符合国家标准。
　　原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。利用原子分光光度计测量吸光度，然后根据比尔定律计算物质的浓度，其光源为空心阴极灯，本实验为镁空心阴极灯，测定波长选在285.12纳米。
　　标准曲线法：标准曲线法是一种简便、快速的定量方法。它是将标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的检测条件下，等体积准确进样，然后获得检测数据。
　　1、 材料与方法
　　郑州市高新区自来水，镁标准溶液（10μg/mL），25%SrCl2溶液，（1+1）盐酸溶液即1体积的盐酸+1体积的水，镁空心阴极灯，AA300原子吸收分光光度计（测定波长285.2纳米，带宽0.7纳米），燃气：乙炔4L/min，助燃气：空气0.2L/min
　　（1）标准曲线法：
　　取1毫升自来水于50毫升容量瓶中，加入（1+1）盐酸1毫升和25%SrCl2溶液1毫升，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测。
　　取三个50毫升容量瓶，各加入1毫升自来水、（1+1）盐酸1毫升和25%SrCl2溶液1毫升，在分别加入镁工作液0.0毫升、0.5毫升、1.0毫升，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测。
　　1打开计算机开关。2将镁空心阴极灯装到灯架上，打开原子吸收分光光度计主机开关。3打开通风管道风机开关。4进入AA WinLab工作站，在菜单和工具图标上按鼠标进入测定方法。5选取元素镁后，根据实验条件选取入射光波长、窄缝宽度、信号类型、读数时间，读数间隔时间燃气流量和助燃气流量。6在Calib窗口的Eqation units Replicates栏中设定回归方程、有效数字位数以及标准溶液和待测溶液单位。7点击Lamp图标打开空心阴极灯控制界面，对灯电流、窄缝宽度进行调解，点亮空心阴极灯。8调节空气出口压力为4千克/立方米，乙炔的为1.2千克/立方米，点燃火焰，调节助燃比。9测定时，现将进样毛细管插入空白溶液中，测定其吸光度值，此时结果显示即为应该扣除的吸光度值。10空白溶液测定后，分别将进样毛细管插入标准溶液中，测定各吸光度值。11测量完毕后，关闭相应设备，实验结束。
　　2.1 实验记录
　　2、标准加入法：三个瓶的吸光度分别是0.049、0.058、0.063
　　标准曲线法：由前六瓶溶液中镁浓度对测得的吸光度作图，得一条直线。
　　y=0.0052+0.106 * X，（注：此方程中，x代表镁浓度μg/mL，y代表吸光度）
　　标准加入法：
　　由图知，曲线斜率为0.0014，曲线在Y轴上截距为0.04967，由此得出曲线方程为：
　　求出曲线在横轴上的截距的JD值，即得出自来水中镁的含量，镁在自来水中的含量是0.0159克/升。
　　由结果知标准曲线法和标准加入法线性都还好，但两条曲线都有不同程度的小波动。两种方法计算得的自来水中镁含量大致相同，均符合国家标准，但标准加入法较标准曲线法结果偏大，由实验数据及处理知，标准加入法准确度较标准曲线法低。
　　一：由实验处理结果知，自来水中镁的含量为0.014克/升左右，符合国家标准，但是，含量不具有普遍性，不能整个所有郑州市高新区的自来水中镁的含量，取样条件会对此含量造成一定影响，例如，自来水应在水管开放2-3分钟以后取样。而且，本实验重复性未知，应多次测试求均值。
　　三：实验条件要通过试验选择ZJ条件，并严格控制，以减小误差。
　　参考文献
　　[2] 会议论文 原子吸收分光光度法测定锌基合金中镁的含量中国金属学会原子吸收学术年会 – 1991
　　[4] 宋毛平，何占航 . 基础化学实验与技术 化学工业出版社 2008.7