随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大,这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素,据测定,当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时,就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面,就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。
1.1 主要试剂与仪器
SYC-15超级恒温水浴,TGL-16高速离心机,PHS-3pH计,AA370原子吸收分光光度计;工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。
取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水稀释至10mL,摇匀,置于40℃恒温水浴中,加热15min后,以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃,使表面活性剂变为粘滞的液相,然后反转离心管弃去水相,加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL,以降低表面活性剂相的粘度,然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.1 pH对铅萃取效果的影响
2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响
2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
2.7 离心时间对铅萃取的影响
2.8 HNO3-CH3OH用量的选择
(1)采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰,同时还有强烈的背景吸收,而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
(3)选择乙炔流量为1.2L/min、空气流量为6.0L/min。因为在富燃火焰中,没有氧化物生成,也不发生电离。
2.10 共存离子的影响
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
3.结语