0.引言
1.有关原子吸收仪
2.测定具体过程
2.1仪器及工作条件
②试剂:盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均为优级纯;锰标准溶液(20μg/ml):移取国家钢铁材料测试ZX1000μg/ml锰标准溶液20ml于1000容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液锰含量为20μg/ml。
分别吸取Mn标准溶液(20μg/ml)0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。
准确称取分析样品0.15000g于聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,用少量蒸馏水润湿试样,加10ml盐酸低温初步分解试样约5分钟,加5ml氢氟酸,继续低温加热约15分钟,加入3ml硝酸、2ml高氯酸,继续加热至高氯酸冒白烟,再继续加热至近干,取下用水冲洗杯壁,加5ml盐酸,5ml蒸馏水,加热使可溶性盐类溶解,再将溶液蒸发至湿盐状,调低温度继续加热至近干,加5ml盐酸,加热使盐类溶解。移至100ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀静置两小时以上。吸取上清液10ml移到100ml容量瓶中,定容至刻度待测。用于标准加入法测定溶液的制定:分别吸取以上制取的溶解液5ml于6个不同的100ml容量瓶中,再依次加入系列0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml20μg/ml的Mn标准溶液,定容至刻度,摇匀待测。
(1)采用溶解试样的盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸都比较容易通过加热蒸发除去,且不引入除氢离子以外的其它阳离子,加入盐酸使试样初步溶解时,有些杂质可被分解成挥发性物质而除去,氢氟酸可溶解硅化合物并使硅变为SiF4气体而除去,这样就大大减少了溶解液中的物质量,这对原子吸收测定十分有利。通过反复实验,这种酸组合对大顶铁矿石溶解效果特别好。
实验表明,溶液没有变蓝,说明硅已经全部去除。
从统计的数据可知锰浓度和吸收值并不是完全线性关系,只有在溶液浓度约在0~5μg/ml,吸收值在0~0.8内线性关系才较为明显,所以我们所制浓度待测溶液的锰含量应在此范围内。如所显示的吸收度超过0.8时,就需对所测的溶液从新吸取并稀释到恰当的浓度再测定。
(6)未溶解残渣的影响。
(7)方法的精密度和准确度。
②回收率试验。因为没有与大顶铁矿石含锰这样高标样,我们就用以上实验的场地烧结精粉作为母液,按其平均值2.2026%作为真实值进行回收率试验,则所制的母液浓度为44.052μg/ml,Mn加入量分别为50μg和100μg。
原子吸收作为非常成熟的分析设备,具有灵敏度高,选择性好,精密度高,抗干扰能力强等优点,加上与现代科技有机地结合,使仪器性能更好、自动化程度更高,与其它分析方法相比具有其优越性。用原子吸收光谱法来代替现使用的测锰方法,不能不说是一个很好的途径。