KI―MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅

　　铅是对人体有害的重金属元素，是一种具有积蓄性的有害元素，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1]。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标，是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[2]；样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。本文采用萃取浓缩火焰原子吸收法测定。 
　　1.1 仪器设备 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自动石墨消解仪（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，纯度不低于99.995%，（4）超纯水制备仪（美国Millipore公司）。 
　　1.3 标准曲线的绘制 于6个100mL容量瓶中，分别加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L铅标准使用液，用盐酸（1+99）定容，制得浓度分别为0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的标准溶液，同时进样测定，以吸光度为响应值，绘制标准曲线。 
　　在分液漏斗中，加入2.0mL抗坏血酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀。然后，准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1～2min，静置分层。按照仪器使用说明书调节仪器至ZJ工作条件，测定有机相（MIBK）的吸光度。 
　　2.1 仪器参数 仪器测量条件：测定波长为217.0nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为75%，火焰性质为氧化性。 
　　2.3 精密度检验 对GSS-25、HT-1含铅土样分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，具体见精密度测定结果表1。 
　　4 小结