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全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

  对土壤样品进行前处理时使用的传统方法是混合酸湿法消解,包括硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法以及硝酸-氢氟酸-双氧水消解法等[1]。按照所使用的仪器设备不同划分的有微波消解法以及密封消解罐消解法及电热板消解法等等。这些消解法在实际使用时都需要在其中加入一些很容易挥发且具有较强腐蚀性的酸,操作程序繁琐不说,还会对参与实验操作的工作人员产生危害。本次使用全自动消解仪对土壤样品进行处理。这种方法只需要在消解管中称取适当样品,按照软件指令全自动消解仪就可以自动向其中添加各种酸,防止酸对参与实验的人员产生各种伤害。并且,还能避免在手动操作中出现各种错误,使得样品处理的重复性及精密度得以提高。在它工作时,可以对60个样品同时消解,实现样品处理的稳定性与GX性,进而对工作效率进行提高。经过长期的实践表明,这种方式操作十分简单,在实际工作中应用价值较大。 
  1.1试剂及仪器 
  盐酸密度为1.18g/ml,优级纯;硝酸密度为1.42g/ml,优级纯;1%硝酸溶液,利用优级纯硝酸进行配制;高氯酸密度为1.76g/ml,优级纯;2%磷酸氢二氨水溶液,优级纯,镉国家标准储备液1000ml,镉标准使用液2ug/L,以储备液利用1%硝酸溶液对其进行稀释后配制。分析中所用的水均选择超纯水,电导率要超18.2MΩ?cm。本次实验中用到的三角瓶、容量瓶及小漏斗等均需要提前用硝酸浸泡过夜,再用水对其进行反复冲洗后,ZH用超纯水对其冲洗4遍,晾干后再使用。 
  本次实验使用的仪器主要有原子吸收光谱仪、石墨炉系统、镉空心阴极灯、普通石墨管、全自动消解仪、电热板及小型超纯水机、电子分析天平,载气流量设置为0.2L/min。 
  原子吸收光谱仪参数设置:测量方式设置为吸收,波长228.9nm,灯电流11mA,通带0.5nm,信号为峰高,背景校正为氘灯4,测量时间为3s,工程体积为21ul,基体改进剂4ul。表1为石墨炉工作程序。 
  1.3.1土壤标准参考样 
  1.3.2土壤样品 
  1.4全自动消解与电热板消解比较研究 
  1.4.1全自动消解 
  1.4.2电热板消解 
  2.结果 
  图1中的标准曲线的拟合方程应为y=0.20570x+0.0250,相关系数应为0.9995,表明镉浓度应在0-2.0ug/L这个范围内有着良好的线性。 
  连续对试剂空白镉含量进行11次测量,得到的试验结果如表2。 
  3.总结 

2016-07-03
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