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1方法土壤中铜锌铅镉的测定
2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定
注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，ZH用去离子水冲洗干净。
3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定
3.2电热板消解 准确称取土壤样品0.2000、0.250 g置于聚四氟乙烯烧杯中。移至低温电热板上，加热分解至液面干净，取下稍冷，加入氢氟酸5 mL加热煮沸10 min取下冷却。加入高氯酸5 mL硝酸，氢氟酸，过氧化氢体系用过氧化氢代替）蒸发至近干再加高氯酸（过氧化氢）2 mL蒸发至近干（残渣为灰白色）冷却，加入1%硝酸25 mL煮沸溶解残渣，移人50 mL容量瓶中，定容进行测定。同时做空白试验。
发现前者不易将样品完全消解，①用微波消解法和电热板法分别消解土壤样品。即使经过电热板赶酸后，铜铅的测定结果仍然偏低，锌超过3倍标准差；采用硝酸.氢氟酸.高氯酸体系消解，铜锌结果都很好。采用硝酸，氢氟酸，过氧化氢体系铜结果偏低，锌超过3倍标准差。而铅镉则较好，结果见表5可见铜锌铅镉并不宜用同一种酸消解方法。②基体改进剂的选择：土壤的消解液在测定铅和镉时存在严重的基体干扰。但在实验中发现用石墨炉测定土壤中的铅和镉时，的基体改进剂是硝酸钯[1]。经过对比实验发现，使用1～tg mL硝酸钯溶液，原子化过程中能得到非常好的峰形，测定的稳定性也非常好。用HNO3-HF-H2O2体系消解铅镉相对规范偏差为2.2%～7.2%。③准确度和精密度：同时称取GSS.8土壤标样5份。加标回收率在83%～116%之间；用HNO.HF.HC104体系消解铜锌，相对规范偏差为2.6%～4.5%，加标回收率在92%～103%。④耗时比拟：微波法消解一批样品（12个）需耗时6～7 h电热板消解一批样品（20～30个）需耗时l0～12h二者没有太大区别。
室内质控非常重要，①电热板消解过程中。实验室需无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿12 h以上。故不能使用玻璃制品，②由于消解时使用氢氟酸。如移液管、烧杯、外表皿等，否则将严重影响测定结果。
