莫诺苷对照品

　　产品资料性状：白色结晶粉末

　　纯度：98%以上，检测方法HPLC。植物来源：为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果肉化学名：1S,3R,4aS,8S,8aS)-8-(beta-D-Glucopyranosyloxy)-4,4a,8,8a-tetrahydro-3-hydroxy-1-methyl-1H,3H-pyrano[3,4-c]pyran-5-carboxylic acid methyl ester

　　 莫诺苷对照品

　　Molybdic acid, sodium salt dihydrate 钼酸钠二水

　　有时，使用有机溶剂是不能去除色谱柱上的污染物的。如果金属离子被硅胶吸附或与键合，这种情况就特别明显了。这时，可以使用螯合试剂如0.05M的乙二胺四乙suan（EDTA）来冲洗色谱柱。EDTA会同许多金属形成络合物，并把他们进行溶解。 莫诺苷对照品

苷在使用过了EDTA后，分析者可以用水彻底冲洗色谱柱。如果样品基体含有一些离子性的化合物，可以改变pH值使其变成非离子状态，然后用水—有机溶剂混合溶剂进行冲洗。

　　例如，一个强碱性的基体化合物可以将其pH值调到小于3而将其去除，这会使质子化的胺在水中溶解性更大。对于去除suan性的基体化合物则是将pH值调到比较高—略高于其pKa——pH值大约为8或9，在这个pH值条件下，suan正处于它们的离子状态。然而，要小心键合硅胶基质的色谱柱，因为长时间暴露在高pH值下会损坏的（8）。为了控制缓冲体系和色谱柱中残留缓冲液中的细菌生长，色谱工作者可以使用一些家用的漂白剂稀释到1：10或1：20，用50个柱体积过柱，接着再用50个柱体积的GX液相色谱级的水进行冲洗。不能让漂白剂流经检测器，因为它会破坏流通池。

　　 莫诺苷对照品为了防止溶剂瓶中的细菌生长，应该当天配制足够使用的缓冲液，并将不用的缓冲液存放在冰箱中，并加入0.1%的叠氮化钠，不允许在没有流速的情况下使缓冲液长时间驻留在色谱柱中。色谱工作者往往会讨论使用离子对试剂之后对色谱固定相柱产生的影响。一些离子对试剂如辛磺suan（用于阳离子）和四丁基溴化铵（用于阴离子）在含有某些有机改性剂的条件下会强烈地吸附在键合硅相的表面。色谱柱受到了污染不可能再生到他们的初始状态，这只能说用于离子对色谱的色谱柱需要为这门技术而献身，而且永远无法再用于常规的反相GX液相色谱。Bidlingmeyer（9）则并不赞同这种一般性的观点，认为较为极端的pH值，如在suan性条件下（pH1-3）键合相和末端封尾硅羟基的水解或在高pH值（pH 7-8）条件下的硅胶溶解，这些离子对试剂能改变一些色谱柱的属性。

　　为了去除磺suan类的离子对试剂，他推荐首先使用至少20倍柱体积的不含离子对试剂的相同流动相冲洗色谱柱，然后用不含缓冲液的流动相进行冲洗（在这个清洗步骤中，甲醇是一个比乙睛要好的有机溶剂；对于长链的离子对试剂，需要使用四氢呋喃）很明显，磺suan类的离子对试剂和胺类的离子对试剂存在不同的色谱行为，其对于色谱柱的影响是不同的。Bidlingmeyer和他的同事们（10）证明了当使用了C18柱，流动相浓度大于70％甲醇，SDS，这个长链的阴离子离子对试剂是不会吸附在固定相上的。这种发现也恰好验证了分离组的研究（7）。硅胶键合整体柱，例如Chromolith 色谱柱（Merk KGaA Darmstadt,Germany）应该被当成其他类型的硅胶色谱柱来进行处理。

　　 莫诺苷对照品聚合柱的再生

　　用来分离生物分子的聚合柱也会被污染而需要清洗。这种聚合材料的化学稳定性往往决定于它们的强度。实际上，许多的生产商推荐用1.0M的硝suan或1.0M的氢氧化钠来清洗聚合柱。某些反相聚合物柱子如聚乙烯填料（苯乙烯——二乙烯基苯）（PS-DVB）和聚合整体柱如CIM RP-SDVB的叠片柱（BIA Seperations, Ljublijana, Slovenia）以及Swift色谱柱（Isco, Lincoln, Nebraska）可以承受较宽的pH值范围（通常为1～13，有时为0～14），但是，使用者在用一些要求苛刻的有机试剂清洗色谱柱时应该谨慎。根据它们键交联度，当色谱柱暴露在有些有机溶剂中时，会使色谱柱填料产生收缩或膨胀。8—10％以上的高交联度的聚合填料通常具有非常良好的机械稳定性，在水相溶剂中有Z小程度的收缩，而在有机溶剂中有Z小程度的膨胀。在用一系列溶剂清洗聚合柱之前，Z好能够参阅色谱柱手册，或同色谱柱生产商的技术支持部门进行商讨。

　　按照BIA分离要求（11），使用者再生PS-DVB的聚合物整体柱可以通过：l 用10个柱体积的含0.1％的三氟乙suan的异丙醇，以一半的工作流速进行冲洗柱子；l 用至少5个柱体积的100％流动相B以一半的工作流速进行冲洗柱子；l 用至少10个柱体积的100％的流动相A以工作流速重新平衡色谱柱。如果要清洗一根有丁基和乙基的甲基丙烯suan填料的整体柱，可以用10倍柱体积的每份含1.0M的氢氧化钠、水、20％的乙醇溶液和缓冲液，反方向冲洗色谱柱（12），并将蛋白质除去。对于大部分的亲水性蛋白质，使用者应在用水清洗之后加入一个用异丙醇（30％V/V）或乙醇（70％V/V）的清洗步骤。对于微生物污染的清除和钝化，一根PS-DVB整体柱可以用0.5～1.0M的氢氧化钠完全清洗。装填的整体柱应该在室温下用氢氧化钠浸泡至少一个小时以上。用来分离复杂蛋白质如不溶性的细胞膜蛋白、结构蛋白和病毒外壳蛋白的传统聚合填料的色谱柱只需粗糙的清洗条件。例如，清洗这些复杂蛋白质（13）也许要在60 °C条件下用到含3M盐suan胍的50%的异丙醇。

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