GC-9860 顶空气相色谱仪测定果酒中甲醇含量

一、参数设置

分析仪器：鲁创GC-9860气相色谱仪，AHS-6890A顶空进样器，毛细管色谱柱：OV-1701

仪器条件：1）色谱仪  汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID检测器：120℃

                     载气 0ml/min;    氢气  10ml/min   空气  100ml/min

                     补充气  10ml/min      分流 30:1 

               2）顶空进样器：样品室：90℃ ；阀箱：80℃；管线：90℃

                     载气：0.1Mpa   加压：0.15Mpa

二、标准建立

1、标准样品制备：

1）  乙醇水溶液制备：取纯净水加入体积比8%的乙醇；

2）  取顶空瓶6个，分别加入10ml乙醇水溶液；

3）  在顶空瓶中分别加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；

4）  将配好样品的顶空瓶封盖，做好标识放入顶空仪中；

5）  等待30min，做样。

2、样品制备：

取顶空瓶3个，加入待测样10ml，封盖放入顶空仪中，等待30min，做样。

标准曲线

由低浓度到高浓度依次进样，使用面积外标法建立标准曲线。

做样品即可。

三、注意事项

1）每个顶空瓶中样品制备后只能做一次，做样次数越多含量越少。

2）设置进样时间时尽可能小，否者容易出现连峰。

3）加压可以适当提高，但会出现基线波动，利于提高进样量。

4）色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。

5）样品在顶空瓶中不要放的时间太久，否者会影响做样效果，时间30-45min。

6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。