激光粒度仪

Nicomp380 N3000 纳米粒度仪

 

基本概述：

仪器型号：N3000 
粒度分布：动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）
检测范围： 0.3nm-10.0μm
工作原理：
Nicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来，采用动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）原理检测分析颗粒的粒度分布，粒径检测范围 0.3nm – 10μm。其配套粒度分析软件复合采用了高斯（ Gaussian）单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp 多峰算法，对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。

技术优势

 

1. PMT&APD双检测器自由选配；
2. 可搭配不同功率光源；
3. 精确度高，最接近样品真实值；
4. 快速检测，可以追溯历史数据；
5. 结果数据以多种形式和格式呈现；
6. 符合USP,CP等个多药典要求；
7. 无需校准；
8. 复合型算法：
   1. 高斯（Gaussion）单峰算法与专利的Nicomp多峰算法自由切换
9. 模块化设计便于维护和升级；
   1. 可自动稀释模块专利（选配）；
   2. 搭配多角度检测器（选配）；
   3. 自动进样系统（选配）；

Nicomp多峰分布

基线调整自动补偿功能和高分辨率多峰算法是Nicomp 380系列仪器所独有的两个主要特点，Nicomp创始人Dave Nicole很早就认识到传统的动态光散射理论仅给出高斯模式的粒度分布，这和实践生产生活中不相符，因为现实中很多样本是多分散体系，非单分散体系，而且高斯分布灵敏性不足，分辨率不高，这些特点都制约了纳米粒度仪在实际生产生活中的使用。其开创性的开创了Nicomp多峰分布理论，大大提高了动态光散射理论的分辨率和灵敏性。
                        

图一：Nicomp多分分布数据呈现

如图一：此数据为Nicomp创始人Dave Nicole亲测其血液所得的真实案例。其检测项目为：高密度脂蛋白，低密度脂蛋白和超低密度脂蛋白，由图中可以看出，其血液中三个组分的平均粒径分别显示在7.0nm；29.3nm和217.5nm。由此可见，Nicomp分布模式可以有效反应多组分体系的粒径分布。
 

Nicomp多峰分布优势

Nicomp系列仪器均可以自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切换。其不仅可以给出传统的DLS系统的结果，更可以通过Nicomp多峰分布模式体现样品的真实情况。依托于Nicomp系列仪器一系列优异的算法和高灵敏性的硬件设计，Nicomp纳米激光粒度仪可以有效区分1:2的多分散体系。

图二：高斯分布及Nicomp多峰分布对比图

如图二：此数据为检测93nm和150nm的标粒按照1:2的比例混合后所测得的数据。左边为高斯分布（Gaussian）结果，右图为Nicomp多峰分布算法结果，两者都为光强径数据。从高斯分布可以得到此混合标粒的平均粒径为110nm-120nm之间，却无法得到实际的多组分体系结构。从右侧的Nicomp多峰分布可以得到结果为双峰，即如数据呈现，体系中的粒子主要分布于98.2nm以及190nm附近，这和实际情况相符。

为满足不同客户的实际检测需求，我司的Nicomp 380 N3000会配备相应的配置，旨在为客户们在控制成本的基础上，得到需求的解决方案，达到收益ZD化。
产品优势
 

Nicomp 380纳米激光粒度仪是率先在应用动态光散射技术上的基础上加入多模块方法的先进粒度仪。随着模块的升级和增加，Nicomp 380的功能体系越来越强大，可以用于各种复杂体系的检测分析。
 带有专利的自动稀释模块消除了人工稀释高浓度样品带来的误差，且不需要人工不断试错来获得合适的测试浓度，这大大缩短了测试者宝贵时间，且无需培训，测试结果重现性好，误差率＜1%。
 
美国PSS粒度仪公司在开发仪器的过程中，考虑到在各种极端实验测试条件中不同的需求，对不同使用条件和环境配置了不同功率的激光发生器。大功率的激光器可以对极小的粒子也能搜集到足够的散射信号，使得仪器能够得到极小粒子的粒径分布。同样，大功率激光器在测试大粒子的时候同样也很有帮助，比如在检测右旋糖酐大分子时，折射率的特性会引起光散射强度不足。                                   
因为大功率激光器的特性，会弥补散射光强的不足和衰减，测试极其微小的微乳、表面活性剂胶束、蛋白质以及其他大分子不再是一个苛刻的难题。即使没有色谱分离，Nicomp 380纳米粒径分析仪甚至也可以轻易估算出生物高分子的聚集程度。
 

1. 雪崩二极管 (APD) 探测器

Nicomp 380纳米粒径分析仪可以装配各种大功率的激光发生器和军品级别的雪崩二极管检测器（相比较传统的光电倍增管有7倍放大增益效果）。
APD通常被用于散射发生不明显的体系里来增加信噪比和敏感度，如蛋白质、不溶性胶束、浓度极低的体系以及大分子基团，他们的颗粒的一般浓度为1mg/mL甚至更低，这些颗粒是由对光的散射不敏感的原子组成。APD外置了一个大功率激光发生器模块，在非常短的时间内就能检测分析纳米级颗粒的分布情况。
 

1. 380/MA多角度检测器（选配）

粒径大于100 nm的颗粒在激光的照射下不会朝着各个方向散射。多角度检测角器通过调节检测角度来增加粒子对光的敏感性来测试某些特殊级别粒子。Nicomp 380可以配备范围在10°-175，步长0.7°的多角度测角器，从而使得单一90°检测角测试不了的样品，通过调节角度进行检测，改善对大粒子多分散系粒径分析的精确度。工作原理
目录结构：

1. 前言
2. 动态光散射原理
3. 动态光散射理论：光的干涉
4. 小知识：光电倍增管（PMT)
5. 粒子的扩散效应
6. Stoke-Einstein方程式
7. 自相关函数原理
8. ZETA电势电位原理

 

前言

近十几年来，动态光散射技术（Dynamic Light scattering, DLS），也被称为准弹性光散射（quasi-elastic light scattering, QELS）或光子相关光谱法（photon correlation spectroscopy， PCS）,已经被证明是表征液体中分散体系的粒径分布（PSD）的极有用的分析工具。DLS技术的有效检测粒径范围——从5am（0.005微米）到10几个微米。DLS技术的优势相当明显，尤其是当检测到300nm以下亚微米的粒径范围时，在此区间，其他的技术手段大部分都已经失效或者无法得到准确的结果。因此，基于DLS理论的设备仪器被广泛采用用以表征特定体系的粒度分布，包括合成的高分子聚合物(如乳胶，PVCs等)，水包油和油包水的乳剂，囊泡，胶团，微粒，生物大分子，颜料，燃料，硅土，金属晶体，陶瓷和其他的胶体类混悬剂和分散体系。

动态光散射原理

下图所示为DLS系统的简单的示意图。激光照射到盛有稀释的颗粒混悬液的玻璃试管中。此玻璃试管温度恒定，每一个粒子被入射光击发后向各个方向散射。散射光的光强值和粒径的分子量或体积（在特定浓度下）成比例关系，再带入其他影响参数比如折射率，这就是经典光散射（Classic light scattering)的理论基础。

每一束独立的散射光波到达检测器和入射激光波长有相位关系，这主要取决于悬浮液中颗粒的精确定位。所有的光波在PMT检测器的表面的狭缝中混合在一起，或者叫干涉在一起，ZZ在特定的角度可以检测得到“净”散射光强值，在DLS系统中，绝大部分都使用90度角。

小知识——光电倍增管（PMT)

光电倍增管（Photomultiplier，简称PMT），是一种对紫外光、可见光和近红外光极其敏感的特殊真空管。它能使进入的微弱光信号增强至原本的108倍，使光信号能被测量。

光电倍增管示意图

工作原理
光电倍增管是由玻璃封装的真空装置，其内包含光电阴极 (photocathode)，几个二次发射极 (dynode)和一个阳极。入射光子撞击光电阴极，产生光电效应，产生的光电子被聚焦到二次发射极。其后的工作原理如同电子倍增管，电子被加速到二次发射极产生多个二次电子，通常每个二次发射极的电位差在 100 到 200 伏特。二次电子流像瀑布一般，经过一连串的二次发射极使得电子倍增，ZH到达阳极。一般光电倍增管的二次发射极是分离式的，而电子倍增管的二次发射极是连续式的。

应用
光电倍增管集高增益，低干扰，对高频信号有高灵敏度的优点，因此被广泛应用于高能物理、天文等领域的研究工作，与及流体流速计算、医学影像和连续镜头的剪辑。雪崩光电二极管（Avalanche photodiodes，简称APDs）为光电倍增管的替代品。然而，后者仍在大部份的应用情况下被采用。
 

动态光散射理论：

粒子的扩散效应

悬浮的粒子并不是静止不动的，相反，他们以布朗运动（Brownian motion)的方式无规则的运动，布朗运动主要是由于临近的溶剂分子冲撞而引起的。因此，到达PMT检测区的每一束散射光随时间也呈无规则波动，这是由于产生散射光的粒子的位置不同而导致的无规则波动。因为这些光互相干涉在一起，在检测器中检测到的光强值就会随时间而不断波动。粒子很小的位移需要在相位上产生很大的变化，进而产生有实际意义的波动，ZZ这些波动在净光强值上反应出来。
DLS测量粒径技术的关键物理概念是基于粒子的波动时间周期是随着粒子的粒径大小而变化的。为了简化这个概念，我们现在假定粒子是均一大小的，具有相同的扩散系数（diffusion coefficient)。分散体系中的小粒子运动的快，将会导致光强波动信号变化很快；而相反地，大粒子扩散地毕竟慢，导致了光强值的变化比较慢。
 图示4使用相同的时间周期来观测不同大小（小，中，大）的粒子产生的散射光强变化,请注意，横坐标是时间t。

粒径检测范围	粒度分析：0.3 nm - 10 μm
数字相关器通道数	1024
分析方法	动态光散射，Gaussian 单峰算法和 Nicomp 多峰算法
pH值范围	2 - 12
温度范围	2℃-90 ℃
激光光源	35mW激光光源
检测角度	90°
检测器	APD(雪崩二极倍增管，可7倍增益放大)
可用溶剂	水相,绝大多数有机相
样品池	标准4 mL样品池（1cm×4cm，高透光，石英玻璃或塑料）；1mL样品池（玻璃，高透光率微量样品池，最小进样量10μL）
分析软件	Windows 兼容软件；符合 21 CFR Part 11 规范分析软件（可选）
验证文件	有
电压	220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz
计算机配置要求	Windows XP及以上版本windows操作系统，40Gb硬盘，1G内存，光驱，USB接口，串口（COM口）
外形尺寸	56 cm * 41 cm * 24cm
重量	约26kg（与配置有关）

 

配件参数

 

大功率激光二极管	PSS使用一系列大功率激光二极管来满足更多更苛刻的要求。使用大功率激光照射，以便从小粒子出货的足够的入射光。15mW, 35mW, 50mW, 100mW — 波长为635nm 的红色二极管。20 mW 50 mW 和 100 mW 波长为 514.4nm的绿色二极管。
雪崩光电二极管检测器（APD Detector）	提供比普通光电倍增管(PMT)高20倍的灵敏度。
自动稀释系统模块（选配）	将初始浓度较高的样本自动稀释至可检测的的浓度，可稀释初始固含量为50%的原始样品，本模块收专利保护，其可免除人工稀释样品带来的外界环境的干扰和数据上的误差，此技术被用于批量进样和在线检测的过程中。
多角度检测系统模块（选配）	提供多角度的检测能力。使用高精度的步进电机和针孔光纤技术可对散射光的接收角度进行调整，可为微粒粒径分布提供可高分辨率的多角度检测。对高浓度样品（≤40%）以及大粒子多分散系的粒径提供了提供15至175度之间不同角度上散射光的采集和检测。
自动进样器（选配）	批量自动进样器能实现最多76个连续样本的分析而无需操作人员的干预。因此它是一个非常好的质量控制工具，能增大样品的处理量。大大节省了宝贵的时间。
样品池	标准4 mL样品池（1cm×4cm，高透光，石英玻璃或塑料）；1mL样品池（玻璃，高透光率微量样品池，最小进样量10μL）

 

应用领域

 

纳米载药	纳米药物研究近些年主要着重在药物的传递方向并发展迅猛，纳米粒的大小可以有效减少毒性和副作用。所以，控制这些纳米粒的粒径大小是非常必要的。
磨料	磨料既有天然的也有合成的，用于研磨、切削、钻孔、成形以及抛光。磨料是在力的作用下实现对硬度较低材料的磨削。磨料的质量取决于磨料的粗糙度和颗粒的均匀性。
化学机械抛光液(CMP SLURRY)	化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计，对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。
陶瓷	陶瓷在工业中的应用非常广泛，从砖瓦到生物医用材料及半导体领域。在生产加工过程中监测陶瓷颗粒的粒度及其粒度分布可以有效地控制ZZ产品的性能和质量。
粘土	粘土是一种含水细小颗粒矿物质天然材料。粉砂与粘土类似，但粉沙的颗粒比粘土大。粘土中易于混杂粉砂从而降低粘土的等级和使用性能。ISO14688定义粘土的颗粒小于63μm。
涂料	涂料种类繁多，用途广泛。涂料的颗粒大小及粒度分布直接影响涂料的质量和性能。
污染物监测	粒度检测分析在产品的污染监测方面起着重要作用，产品的污染对产品的质量影响巨大。绝大多数行业都有相应的标准、规程或规范，必须严格遵守和执行，以保证产品满足质量要求。
化妆品	无论是普通化妆品还是保湿剂、止汗剂，它们的性能都直接与粒度的大小和分布有关。化妆品的颗粒大小会影响其在皮肤表面的涂抹性能、分布均匀性能以及反光性能。保湿乳液(一种乳剂)的粒度小于200纳米时才能被皮肤良好吸收，而止汗剂的粒度只有足够大时才能阻塞毛孔起到止汗的作用。
乳剂	乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系，通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型，一种是水分散在油中，另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶（水包油型）和黄油（油包水型），加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。
食品	食品的原料（粉末及液体）通常来源于不同的加工厂，不同来源的原料必须满足某些特定的标准以使ZZ制品的质量均一稳定。原料性质的任何波动都会对食品的口味和口感产生影响。用原料的粒度分布作为食品质量保证和质量控制（QA/QC）的一个指标可确保生产出质量均以稳定的食品制品。
液体工作介质/油	液体工作介质（如：油）越来越昂贵，延长液体介质的寿命是目前普遍关心的问题。机械设备运转过程中会产生金属屑或颗粒落入工作介质中（如：油浴润滑介质或液力传递介质），因此需要一种方法来确定介质（油）的更换周期。通过监测工作介质（油）中颗粒的分布和变化可以确定更换工作介质的周期以及延长其使用寿命。
墨水	随着打印机技术的不断发展，打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下，且分布均匀，大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的，可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程，以保证墨水的颗粒粒度分布均匀，避免产生聚集的大颗粒。
胶束	胶束是表面活性剂在溶液中的浓度超过某一临界值后，其分子或离子自动缔合而成的胶体尺度大小的聚集体质点微粒，这种胶体质点与离子之间处于平衡状态。乳液、色漆、制药粉体、颜料、聚合物、蛋白质大分、二氧化硅以及自组装TiO2纳米管(TNAs)等

 

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