橡胶膏剂中樟脑薄荷脑等成分分析-气相色谱分析仪检测分析法

中药是我国几千年文明发展的结晶， 气相色谱仪在研究中YF面起到了很大的作用，尤其是在挥发性成分的分离分析方面有独到的优势，并且得到了广泛应用。像薄荷脑、冰片等挥发性成分就可使用气相色谱仪进行分离、检测。以中药橡胶膏剂为例，简单介绍一下膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量分析方法。

1、样品制备

取橡胶膏2片，精密测量面积后剪成条状置于烧瓶中，加入水100ML、甲苯1ML，加热回流4h，降至室温后将挥发油测定器中的液体移入分液漏斗，取有机溶剂层置入100ML容量瓶中。以适量乙酸乙酯提取挥发油测定器及分液漏斗，洗涤液并入量瓶中，以乙酸乙酯稀释至刻度摇匀。之后就可以使用气相色谱仪分析。

   2、色谱条件

玻璃填充柱，氮气发生器，柱前压60kPa，流速 58mL/min，FID检测器，柱温130℃，进样口及检测器温度均为170℃，进样量2µL。

   3、色谱图


 

4、结果分析

由色谱图可以看到不同药品中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯完全被分离出来，回收率大于92%

樟脑薄荷脑分析专用气相色谱仪技术参数：
1、温度控制：
   1）控温范围：室温 +5℃-420℃
   2）控温精度：在 200℃以内为±0.1℃；在200℃以上为±0.2℃ 
   3）升温速率： 1-30℃/分钟

   2、 检测器指标：
   1）FID: 检测限:M f ≦1×10 -11 g/s(苯) 
   2）噪 音:≦0.02mv 
   3）漂 移:≦0.1mv/h 
   4)TCD: 灵敏度≥3000mV.ml/mg(苯)
   5)噪音：≤ 0.02mV 
   6)漂移：≤ 0.1mV/h
   7)ECD: 敏感度 M≤1×10-13g/ml(r-666)
   8)基流：Io≥l×10-9A 
   9)漂移：≤ 0.15mV/h 
  10)线性范围：>500
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