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甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品

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甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品产品仅供科研与实验使用,不用于临床诊断!标准品,即标准物品,作为一种衡量标准,用做药物方面,则为含量测定中的标准含量。生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。
 中文名称: 甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品
中文同义词: (3β,20β)-20-羧基-11-氧代-30-正齐墩果-12-烯-3-基2-O-β-D-吡喃(型)葡糖基-α-D-吡喃葡糖艾杜糖醛酸;甘草酸单铵盐;甘草酸铵盐;氨化甘草甜;甘草酸单铵盐三水合物;甘草酸铵;甘草酸单铵;氨化甘草甜素 
英文名称: Glycyrrhizic acid ammonium salt 
英文同义词: MONOAMMONIATED GLYCYRRHIZINATE;MONOAMMONIUM GLYCRRHIZINATE;MONOAMMONIUM GLYCYRRHIZINATE;.alpha.-D-Glucopyranosiduronicacid,(3.beta.,20.beta.)-20-carboxy-11-oxo-30-norolean-12-en-3-yl2-O-.beta.-D-glucopyranuronosyl-,monoammoniumsalt;ammoniate;Ammoniumglycynhizinato;ammoniumglycyrrhizate;glycyrram 
CAS号: 53956-04-0 
分子式: C42H65NO16 
分子量: 839.96 
甘草酸铵 性质 
熔点  >200°C (dec.) 
折射率  49 ° (C=1.5, EtOH) 
FEMA  2528 
储存条件  2-8°C

甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品的实验方法

1分析液相色谱

1色谱条件:色谱柱:Shim—Pack ODS一18 (150x4.6mm);流动相:甲醇一水一36%醋酸(65: 28:7);检测波长:252nm;流速:1.2ml/min。

1.2色谱分离:对照品溶液和供试品溶液的 制备:分别精密称取1和3适量,各加流动相 制成每lml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液 和供试品溶液。

 分别精密吸取上述溶液各lOIxl,注入液 相色谱仪,得图1、2。


 2.1.3线性关系:精密称取128.4ling(折算成纯 MAG25.62mg)置25ml量瓶,加适量甲醇溶解, 并定容,摇匀。分别吸取上述溶液0.5、1.0、 2.0、3.0、4.0Ⅱd置各5Ⅱd量瓶中,用甲醇定容。 吸取10 l,进样测定,以峰面积(y)为纵坐标, MAG量㈣为横坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=I.344xlO 一9.149xl@(r=0.9999)。结 果表明MAG进样量在1.0-8.0 g范围内线性 关系良好。

 2.1.4回收率试验:采用加样回收法。精密吸 取已知含量(0.389mg/m1)的同批号样品6份, 每份2.0ml,分别精确加入已知浓度(0.405mg/ m1)的MAG溶液2.0ml,混匀。精密吸取10pJ,, 按上述色谱条件进行测定,测得6份样品的 平均回收率为95.6%,RSD1.4%。

 2.1.5精密度试验:同一供试品重复进样6次, 测得含量平均值为0.389mg/ml,RSDO.3%。

 2.2制备液相色谱

 2.2.1色谱条件:色谱柱:C 8柱(300~40mm);流 动相和检测波长同“2.1.1”;流速:10ml/min

 2.2.2制备分离:3用流动相配制成20mg/ml的 溶液,进样30ml,收集各流份。用HPLC分析, 确定所要流份。重复进样,合并所要流份,减 压浓缩至近干。加冰醋酸重结晶。得到针状 结晶物。真空干燥,得样品2。

 2.2.3含量测定:将2样品用流动相溶解制成 约0.2mg/ml的溶液,按“2.1.1”色谱条件进行 含量测定。HPLC图谱见图3。


 图3 2的HPLC色谱图

 2.3结构确证熔点测定,温度计未经校正; 元素分析仪为CARLO ERBA 1 106型;热重分 析(TGA)用Perkin—Elmer 7 Series Thermal Analysis System;红外光谱仪为Shimadzu IR- 460型,KBr压片;核磁共振仪为Bruker AM一 400型,以TMS为内标,CD3OD为溶剂;质谱仪 为Varian MAT-711型。


 图4 MAG的结构式

 3结果与讨论

 2经测定,含量≥98.0%(HPLC,归一法) mp214~C(分解)[文献[棚:212-1 17oc(分解)]。

甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品热重分析:证实样品含5分子结晶水。元 素分析:按C42H~NO16~5H2o计算。理论值(%): C54.24,H8.13,N1.51;实测值(%):C55.08, H8.24,N1.04;C、H含量均在理论允许误差范 围内。而N偏低,这可能和铵离子与甘草酸的 结合松散有关。

 2和1分别进行红外光谱、核磁共振、质谱分析,结果见表1。


 以上实验可确证2为MAG,且符合定量 测定对照品的要求。

 实验中曾比较其他流动相(1)甲醇一水 36%醋酸(69:31:O.5);(2)乙腈-2%醋酸(4:6): (3)氢氧化四丁基铵溶液(3.2--)1000)-~醇一乙 腈(60:30:12),以磷酸调pH值6.0。结果以甲 醇一水一36%醋酸(65:28:7)流动相的分离效果 为。因MAG甲醇溶液的吸收波长在 252nm处,故选择252nm作为检测波长。
甘草酸铵对照品,甘草酸铵标准品,甘草酸铵中药对照品同类产品如下:
拟人参皂苷F11Pseudoginsenoside- F1169884-00-0HPLC≥98%20mg/支700.00
人参皂苷Rb1Ginsenoside Rb141753-43-9HPLC≥98%20mg/支120.00
人参皂苷Rb2Ginsenoside Rb211021-13-9HPLC≥98%20mg/支560.00
人参皂苷Rb3Ginsenoside Rb368406-26-8HPLC≥98%20mg/支560.00
人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg122427-39-0HPLC≥98%20mg/支120.00
人参皂苷Rg2Ginsenoside Rg252286-74-5HPLC≥98%20mg/支400.00
人参皂苷Rg3Ginsenoside Rg314197-60-5HPLC≥98%20mg/支460.00
(S型)人参皂苷Rh1Ginsenoside Rh163223-86-9HPLC≥97%20mg/支400.00
(S型)人参皂苷Rh2Ginsenoside Rh278214-33-2HPLC≥98%20mg/支400.00
拟人参皂苷Rh2Pseudoginsenoside Rh21370264-16-6HPLC≥98%5mg/支1000.00
人参皂苷Rh3Ginsenoside Rh3105558-26-7HPLC≥98%20mg/支6600.00
人参皂苷RcGinsenoside Rc11021-14-0HPLC≥98%20mg/支380.00
人参皂苷ReGinsenoside Re52286-59-6HPLC≥98%20mg/支140.00
人参皂苷RdGinsenoside Rd52705-93-8HPLC≥98%20mg/支380.00
人参皂苷Rd2Ginsenoside Rd283480-64-2待测纯度10mg/支2600.00
5,6-脱氢人参皂苷Rd5,6-Dehydrogensenoside Rd1268459-68-2待测纯度10mg/支3800.00
人参皂苷RfGinsenoside- Rf52286-58-5HPLC≥98%20mg/支1280.00
拟人参皂苷RT5Pseudoginsenoside-RT598474-78-3HPLC≥98%20mg/支1600.00
(S型)原人参三醇Protopanaxatriol34080-08-5HPLC≥98%20mg/支300.00
(R型)人参皂苷Rh1Ginsenoside Rh1HPLC≥98%20mg/支800.00
(R型)人参皂苷Rh2Ginsenoside Rh2112246-15-8HPLC≥96%20mg/支800.00
人参皂苷Rh4Ginsenoside Rh4174721-08-5HPLC≥98%10mg/支2000.00
人参皂苷Rh7Gensenoside Rh7343780-68-7HPLC≥98%10mg/支3800.00
人参皂苷Rh8Ginsenoside Rh8343780-69-8HPLC≥98%5mg/支3800.00
(R型)人参皂苷Rg2Ginsenoside Rg280952-72-3HPLC≥98%20mg/支1600.00
(R型)人参皂苷Rg3Ginsenoside Rg338243-03-7HPLC≥98%20mg/支800.00
(R型)原人参三醇Protopanaxtriol1453-93-6HPLC≥98%20mg/支1600.00
人参皂苷F1Ginsenoside F153963-43-2HPLC≥98%20mg/支900.00
人参皂苷F2Ginsenoside F262025-49-4HPLC≥98%20mg/支900.00
人参皂苷F3Ginsenoside F362025-50-7HPLC≥98%10mg/支880.00
人参皂苷F4Ginsenoside F4181225-33-2HPLC≥98%10mg/支2000.00
人参皂苷F5Ginsenoside F5189513-26-6HPLC≥98%20mg/支2000.00
人参皂苷CKCompound K39262-14-1HPLC≥98%20mg/支800.00
(R型)原人参二醇Protopanaxdiol30636-90-9HPLC≥95%20mg/支800.00
人参皂苷RoGinsenoside Ro34367-04-9HPLC≥98%20mg/支780.00
人参皂苷Rg5Ginsenoside Rg5186763-78-0HPLC≥98%10mg/支2800.00
人参皂苷Rg6Ginsenoside Rg6HPLC≥98%20mg/支2500.00
人参皂苷Rk1Ginsenoside Rk1494753-69-4HPLC≥98%20mg/支2500.00
人参皂苷Rk2Ginsenoside Rk2364779-14-6HPLC≥98%20mg/支
人参皂苷Rk3Ginsenoside Rk3364779-15-7HPLC≥98%10mg/支2800.00
人参二醇Panaxadiol19666-76-3HPLC≥98%20mg/支120.00
人参三醇Panaxtriol32791-84-7HPLC≥98%20mg/支120.00
(S型)原人参二醇Protopanaxdiol30636-90-9HPLC≥98%20mg/支300.00
三七皂苷FeNotoginsenoside Fe88105-29-7HPLC≥98%20mg/支1200.00
越南参皂苷R3Vina-ginsenoside R3156012-92-9HPLC≥95%10mg/支3800.00
越南参皂苷R4Vina-ginsenoside R4156009-80-2HPLC≥98%20mg/支2600.00
越南参皂苷R8Vina-ginsenoside R8156042-22-7HPLC≥98%10mg/支2200.00
柴胡皂苷ASaikosaponin A20736-09-8HPLC≥98%20mg/支400.00
柴胡皂苷CSaikosaponin C20736-08-7HPLC≥98%20mg/支700.00
柴胡皂苷DSaikosaponin D20874-52-6HPLC≥98%20mg/支600.00
柴胡皂苷BSaikosaponin BHPLC≥98%20mg/支
柴胡皂苷B1Saikosaponin B158558-08-0HPLC≥98%20mg/支1200.00
柴胡皂苷B2Saikosaponin B258316-41-9HPLC≥98%20mg/支800.00
苷Kaempferitrin;Lespedin; Lespenephryl482-38-2HPLC≥98%20mg/支700.00
三七皂苷R1Notoginsenoside R180418-24-2HPLC≥98%20mg/支200.00
三七皂苷Ft1Notoginsenoside Ft1HPLC≥98%20mg/支800.00
三七皂苷R2(R型)20(S)-Notoginsenoside R2948046-15-9HPLC≥98%20mg/支2200.00
三七皂苷R2(S型)20(S)-NotoginsenosideR280418-25-3HPLC≥98%20mg/支2500.00
三七总皂苷Standard100mg/支100.00
泽泻醇AAlisol A19885-10-0HPLC≥98%20mg/支1480.00
泽泻醇BAlisol B18649-93-9HPLC≥98%20mg/支1400.00
泽泻醇A-24-醋酸酯;
24-乙酰泽泻醇AAlisol A 24-acetate18674-16-3HPLC≥98%20mg/支1280.00
 

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