1 GX液相色谱仪的结构和原理
GX液相色谱仪主要由色谱泵及控制器、进样器、色谱柱、检测器和数据处理及控制五大部分组成, 分离原理是一个物理过程,流动相携带着待分析化合物和其他一些共存物质流过色谱柱,利用不同物质在固定相上的保留时间不同,从而出峰时间不同而达到分离,利用保留时间定性,峰高或者峰面积定量,在将分离后的各个成分依次通过一紫外检测器时就可检测出各化合物的浓度来。
检测器作为GX液相色谱仪的重要组成部分,直接决定分析的准确度和灵敏度,所以对检测器要有一个充分的认识,这样才能更好的使用仪器,提高工作效率,并且平常需要做相关的维护和保养。
注意最小检测限不是一个单纯的检测器指标它实际上是评价整个色谱系统的指标,包括了色谱系统在内的综合性指标,信噪比亦如此。
一般常用的有固定波长紫外检测器、可调波长紫外/可见检测器、可编程紫外/可见检测器、光电二极管矩阵检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、电导检测器,其他的还有放射性检测器、质谱检测器、热能检测器、LALLS检测器、蒸发质量检测器、粘度检测器等。
紫外-可见光检测器是应用最广泛的检测器,遵循的原理是Beer’s Law - BEER定律,即光能量P0 = 透过溶剂的光能量, P = 透过样品的光能量,光通量(透过率%) T=P/P0,吸光度 A = -log(T)= log(P0/P),吸光度 = 单位吸光度 ,即 A = abc,也就是说样品池(S)中的样品对光产生吸收有信号差,如是可变波长检测器还有分光系统(光栅) 同紫外检测器灵敏度有关的因素有信号强度(S) 和噪音(N)。
噪音(N)与流动相、 所使用的波长灯的能量、检测器的时间常数以及非检测器因素如电噪音、泵脉动等有关。
3.2 光电二极管矩阵检测器(Photodiode Array Detector)
3.3 示差折光检测器
示差折光检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
3.4 荧光检测器(Fluorescence Detector)
荧光检测器滤光片可以分为近通( Short pass) -低于特定点的所有波长可以通过,远通 (Long pass )- 高于特定点的所有波长可以通过,带通( Band pass )- 在特定范围内的所有波长可以通过。
电化学检测器的原理是随着化合物被氧化或还原能产生正比于待测化合物浓度的电流,一般在特殊情况下使用,主要用来测定化学性质不稳定的离子,如容易被氧化或还原的离子。
3.6 电导检测器( Conductivity Detector)
电导检测器以导电溶液作为介质,所以用缓冲溶液作为流动相是合适的,但是不可避免的会大大提高检测器的背景基流,因此在无YZ柱的离子色谱中多数使用浓度很小的有机酸或有机酸盐作为流动相,以减低背景基流。
4 应用