凝胶净化气质联用法测定大米中的多环芳烃

　　多环芳烃（PAHS）是一类广泛存在于环境、食品及生物体内的污染物。其化学性质稳定，不易水解，可以通过人类的呼吸道和皮肤吸收，从而致癌或致突变[1]。目前，测定大气、水、土壤以及水产品、植物油中PAHs的文献较多[2-5]，粮谷类作物通过吸收水和大气中的粉尘富集PAHs，但关于粮谷中PAHs测定方法的文献较少。本文首次采用乙腈提取，GPC净化，同位素内标定量，GC-MS一次性检测大米中美国EPA优先表中所列的16种PAHs。 
　　1.1 材料与试剂 
　　1.2 气相色谱质谱测定 
　　2 实验方法 
　　称取5g粉碎后的大米样品于50mL离心管，加入1mL50μg/L同位素内标工作液D10-蒽和D12-苯并（a）芘，静置10min。加入10mL水，和20mL乙腈，均质1min，加入5g氯化钠，漩涡混匀，并于4000r/min离心3min，移取上清液至100mL磨口烧瓶中。再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并提取液，40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以5.0mL环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）定容，待净化。 
　　以流速5.0mL/min环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）为流动相，进样，收集时间为1300秒～3000秒的馏分，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以1.0mL环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）定容，气质联用仪检测。 
　　3.1 方法的线性及检出限 
　　3.2 大米样品中的多环芳烃含量 
　　3.3 方法的回收率及精密度 
　　4 结语