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溴类阻燃剂是目前世界上产量ZD的有机阻燃剂之一，主要包括PBDE和PBB两类物质。由于多溴联苯和多溴联苯醚具有生物毒性，如，溴类阻燃剂在热裂解及燃烧时会产生大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并嘿英和多溴代二苯并呋喃：PBDE在生物链中非常稳定，且有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害，因此很多国家已经禁止使用多溴联苯和多溴联苯醚作为高聚物的阻燃剂。我国也于2009年6月11日发布了GB／T 24279―2009《纺织品禁／限用阻燃剂的测定》标准来限定这类物质的使用。标准已于2010年1月1日开始实施。标准规定了17种禁用阻燃剂，以多溴联苯与多溴联苯醚占多数。
气质联用仪：7890A－5975C：超声萃取仪KQ-500E，
1.2 标准溶液的配制
1.3 样品处理
1.4分析条件
柱温：初始110℃，保持2 min一以每分钟40℃的速率升温到200℃→以每分钟30℃的速率升温到270℃→以每分钟5℃的速率升温到280℃，保持1min→以每分钟10℃的速率升温到300℃，保持5 min→以每分钟10℃的速率升温到340℃，保持2.5 min。
MS分段扫描：0-5.0min，溶剂延迟：5.0-22.6min，数据采集；22.6-24.6 min，关闭离子源。
2 优化过程与分析
根据样品分析过程的前后顺序，对进样口温度、分流模式，载气流速和扫描方式四方面进行优化。
本试验中的十溴联苯沸点较高，在进样口温度不足时，气化效果不理想，会导致出峰效果不明显，而其在高温时又可能分裂成七溴联苯与八溴联苯等，而低溴联苯则相对较为稳定，因此测试以十溴联苯为主要考虑对象。在优化条件时，以提高十溴联苯的响应值为目标。图l为进样口温度对响应值的影响。
2.2 分流模式优化
图2数据表明，进样模式选择不分流模式时的响应值ZD，因而首先排除此进样方法，而选择脉冲不分流模式下，在柱子不过载情况下，随着压力的升高，响应值也随之提高。在压力达到241.33 kPa后，响应值趋于稳定。因此选择脉冲不分流，脉冲压力为241.33 kPa。
试验选择1.0 mL／min，1.1mL／min，1.mL／min，1.3mL／min，1.4mL／min，15mL／min，1.6 ml/min六个载气流速进行响应值和出峰时间的优化，试验结果见图3和图4。
2.4 扫描方式优化
从表1数据可知，6种多溴联苯在较宽的浓度范围内有良好的线性关系，相关系数均达0.99以上，且检出限也较低，为0.014-0.107 mg／kg。可见该方法有较高的灵敏度，能满足纺织品中限量阻燃剂的检测。
方法的准确度以基质加标的回收率来衡量。采用添加法在待测样品中添加标准样品工作液，并在不同时间进行测试。结果表明采取超声提取两次的情况下方法的回收率数据稳定性不够。若在超声提取两次的前提下，将残渣再次用10 mL甲苯超声提取10 min，回收率范围在87.0％～107.7％之间，符合试验要求。测试数据见表2。
4 结论
由前文的分析可以得出以下结论：
(2)采用选择离子扫描方式对样品进行测定，可进行更有效排除杂质干扰，实现更佳定性与定量，以提高测试结果准确性。
(4)该方法检出限为0.014-0.107 mg／kg，回收率为87.0％～107.7％，说明该方法具有较低的检出限，较高的准确度和较好的精密度，适用于对纺织品中残留的阻燃剂进行分析检测。
