随着人们环保意识的增强,纺织品的生态安全越来越受到人们的重视,纺织品中的可萃取重金属会通过人体的汗液进入到人体皮肤里面,这些重金属会严重危害身体健康,因此,国家明确制定了纺织品中可萃取重金属的限量要求和检测方法,婴幼儿服装标准更是将可萃取重金属内容写入产品标准中强制执行,可见国家对此项目的重视。
ICP-MS是一种无机元素分析技术,能够检测样品中无机元素的含量。ICP-MS仪器主要包括两大部分:电感耦合等离子体(ICP)是一种高温离子源,能够把引入的样品从分子状态变成离子状态,形成的离子通过离子透镜ZZ到达质谱检测器;质谱(MS)是离子检测器,检测由ICP形成的离子。
样品基体中存在的双原子离子、氧化物分子等容易对测定造成干扰。采用高盐雾化器,可增加仪器对高盐基体溶液的稳定性,但是同时仪器条件也要相应进行调节。通过调节仪器的各种参数使其灵敏度达到ZG,氧化物、双电荷水平达到ZD,适当延长提取时间,并增加重复测定次数,可提高仪器工作参数的稳定性。经过仪器调谐试验,所得的比较合适的仪器参数见表1[2]。
2干扰分析和同位素确定
本文采用了开启反应池的He模式,可以有效减少双原子、氧化物等对待测元素的影响。为了更加精确地减少测定的干扰,对待测元素选择合适的同位素和内标物,也是非常必要的。综合分析各种基质中存在的分子原子,确定待测的9种元素[5]的ZJ同位素和内标物如表2所示。
3萃取溶液浓度的确定
考虑到试验操作的简便和稀释所带来的不确定性因素,应尽量采取一次稀释的方式。因此,本文尝试将不同混合元素、4种含量的溶液,分别用稀释10倍、20倍、100倍的酸性汗液测定,并分析所得的结果。
表3溶液1在不同稀释倍数下检测的数据
通过分析可知,不稀释进样不仅仅无法在大多数情况下得到较好的数据,而且会造成仪器寿命受损,而适当的稀释会令结果误差更小,具体的稀释倍数可根据实际情况确定。
4结论