葡萄酒是利用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵而成的酒精饮料。但葡萄在种植过程中会使用杀虫剂、除草剂和防霉剂等农用化学品致使葡萄酒中经常被检出农药残留。由于葡萄酒产地广泛,各地区使用农药种类不一,加上复配农药的大量使用,使得葡萄酒中农药残留由单一种类向多种方向发展,因此建立葡萄酒中多种农药残留量的测定方法尤为必要。当前测定葡萄酒中农药残留主要技术有气相色谱法、气质联用法及液相色谱串联质谱法,其中气相色谱法灵敏度高,但容易出现“假阳性”结果,气质联用法易受基质成分和柱流失物等因素影响而导致灵敏度较低或发生干扰现象;液相色谱串联质谱法灵敏度高,抗干扰能力强,但仪器昂贵,维护成本高,因此不易推广普及。
本文采用气象色谱串联质谱结合固相萃取技术,建立了葡萄酒中常见的75种禁限农药残留量的分析方法,该方法的灵敏度、精密度及检测限均满足各国法规要求。
实验部分
1仪器
2试剂
3标准物质及配制
4样品前处理
在CarbonNH2Cartridger复合柱中加入约2cm高无水硫酸钠。加样前先用4mL乙腈+甲苯(3+1)预洗复合柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品提取浓缩液转移至净化柱上,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,分2次收集所有流出液于15mL离心管中,离心浓缩至近干,用正己烷定容到1.0mL,加入40uL内标溶液,混匀,用于气象色谱串级质谱测定。